离子色谱仪操作规程
阴离子:
一、淋洗液:3.6mmol/L Na2CO3
二、测样过程
1、将滤头放入淋洗液中,打开主机跟泵的电源,在主机屏幕上选择泵操作界面,选择流量为1.5ml/min,点击“启动”按钮,启动泵。
2、打开千谱工作软件,谱图参数为满屏时间20,满屏量程200,最小峰面积2000,点击“控制面板”,在弹出的对话框中点击“连接”按钮,选择2档,电流设定为“50”,点击 “》”按钮,待档位电压稳定在(-50以内),示数基本不变时,点击“输出调零”按钮。
3、将配制好的标准溶液依次进样分析。谱图处理,当前表存档,计算工作曲线,存为模板。
4、先将电流设定为“0” 点击“》”按钮,再断开电脑软件连接,停止泵,滤头放入纯水中,打开排气阀,启动泵,冲洗十到十五分钟,停止泵,关闭排气阀。
5、关闭主机、泵电源。
三、谱图处理
1、在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮。
2、点击“谱图处理”,首先点击“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始 禁止判峰(删除起点)”,在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”,拉平氟离子基线。
3、点击“定量组分”,首先点击“清表”再逐个在谱图的被检测的峰中点击右键,选择“自动填写定量组分表中的时间”,选择“套峰时间”,在定量组分表中输入每个峰的成分和浓度。
4、点击“定量方法”,选择“计算校正因子”。
5、点击“定量结果”,点击工具栏中的“计算”,,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且选择定量结果中的当前表存档。
6、依次对每个谱图进行分析,然后选择任意一个谱图中的计算并显示标准曲线。
7、选择“文件”中的存为模板。
8、打开待测样品的谱图,点击“文件”中的“引进模板”,选择“定量方法”中的“多点校正(基于工作曲线)”,点击工具栏中的“计算”,样品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中。
9、在“操作”中选择“打印报告”。
阳离子:
一、淋洗液:3mmol/L(毫摩尔每升)的甲烷(基)磺酸溶液
二、测样过程
1、将滤头放入淋洗液中,打开主机跟泵的电源,在主机屏幕上选择泵操作界面,选择流量为1.0ml/min,点击“启动”按钮,启动泵。
2、打开千谱工作软件,谱图参数为满屏时间20,满屏量程200,最小峰面积2000,点击“控制面板”,在弹出的对话框中点击“连接”按钮,选择6档,电流设定为“0”,点击 “》”按钮,待档位电压稳定在(-50以内),示数基本不变时,点击“输出调零”按钮。
3、将配制好的标准溶液依次进样分析。谱图处理,当前表存档,计算工作曲线,存为模板。
4、断开电脑软件连接,停止泵,滤头放入纯水中,打开排气阀,启动泵,冲洗十到十五分钟,停止泵,关闭排气阀。
5、关闭主机跟泵电源。
三、谱图处理
首先进行“负峰倒转”(在钠离子前面鼠标右键点击选择负峰倒转中的负峰倒转起点,再在谱图最后鼠标右键点击选择负峰倒转中的负峰倒转终点)
1、在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮。
2、点击“谱图处理”,首先点击“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始 禁止判峰(删除起点)”,在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”。
3、点击“定量组分”,首先点击“清表”再逐个在谱图的被检测的峰中点击右键,选择“自动填写定量组分表中的时间”,选择“套峰时间”,在定量组分表中输入每个峰的成分和浓度。
4、点击“定量方法”,选择“计算校正因子”。
5、点击“定量结果”,点击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且选择定量结果中的当前表存档。
6、依次对每个谱图进行分析,然后选择任意一个谱图中的工作曲线的计算并显示标准曲线。
7、选择“文件”中的存为模板。
8、打开待测样品的谱图,首先负峰倒转,再点击“文件”中的“引进模板”,选择“定量方法”中的“多点校正”,点击工具栏中的“计算”,样品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中。
9、在“操作”中选择“打印报告”。
注意事项:
1、配液的容量瓶跟移液管要洗干净
2、滤头不能在液面以外,管路中不能有气泡
3、做完实验要用纯水洗泵
4、不能一直进浓度高的样品,如果进了要用纯水多 洗几次
5、不能进含颗粒物质和有机物的样品
6、实验过程不能打开门
7、进样最好配上一次性针头过滤器
8、管路接头要拧紧
9 每周通一次淋洗液维护一下仪器